大大小小的實(shí)驗室中都會(huì )常備電熱板進(jìn)行樣品加熱消解,一般會(huì )選擇石墨電熱板或陶瓷電熱板。兩者中陶瓷電熱板受歡迎較多,像是格丹納HT系列陶瓷電熱板可以稱(chēng)為防腐電熱板,加熱面是玻璃陶瓷,機身殼體涂多層特氟龍防腐保護層,不受強酸強堿的影響,是樣品加熱消解、蒸干、煮沸、趕酸的實(shí)驗用電熱板。目前,電熱板多用于土壤消解,在消解過(guò)程中添加不同的酸會(huì )有什么不同的目的呢,以下為大家解答:
首先,我們先了解土壤的成分,土壤一般是由無(wú)機物(已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機物(分解的植物、動(dòng)物YI體和肥料統稱(chēng)為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。實(shí)驗室用于檢測的土壤樣品一般只含有機物和無(wú)機物?,F行的國標法采用的消解方法就是通過(guò)各種酸在高溫環(huán)境下破壞復雜的土壤結構,制成澄清、透明、適合儀器檢測的水溶液。再添加酸析出重金屬元素。
加“王水"(鹽酸和硝酸按照3:1的比例配制)和HF酸破壞土壤的晶格結構,使嵌在其中的重金屬元素析出。添加HF酸主要是破壞氧化硅的晶格結構,發(fā)生化學(xué)反應,而反應生成的SiF4是具有有毒性、腐蝕性和刺激性,可致人體灼傷。后加高氯酸,破壞土壤中的有機質(zhì)成分,使原本富集于動(dòng)植物體內后形成的土壤腐殖質(zhì)中的重金屬元素析出。
實(shí)驗成敗在于細節。對于土壤消解,我們采用格丹納HT系列陶瓷電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過(guò)反復多次的試驗,為大家摸索出易翻車(chē)的細節:
1.加水濕潤土壤
國標法中有提到土壤樣品需要適量的水進(jìn)行濕潤再加酸。但是沒(méi)有提到加入的水量是多少,所以我們需要根據土壤樣品的量進(jìn)行適當的濕潤,切勿多加,否則會(huì )稀釋酸,影響效果。
2.加酸的順序
在土壤消解過(guò)程中,加各種酸是有順序的。按照國標法先加入鹽酸,蒸發(fā)至3ml左右時(shí),再依次添加硝酸、HF酸和高氯酸。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著(zhù)加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時(shí)間后,再添加HF酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時(shí)加,會(huì )降低兩酸的消解作用。過(guò)程中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,因此應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸就能更好的進(jìn)行趕酸。
3.時(shí)間與溫度的把控
對于土壤的消解時(shí)間,國標法中沒(méi)有規定,需要實(shí)驗人員自行視消解情況而定。需注意的是,驅趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分,白色煙霧減少,就是接近快干的時(shí)候,坩堝里應該是透明可流動(dòng)的膏狀物,整個(gè)消解過(guò)程中不能出現干燒現象。