元素測定的樣品預處理傳統方法有濕法消解和干法消解。
傳統的加熱設備如電熱板、電爐等,因溫控精度不高、樣品受熱不均勻、樣品消解程度不統一、環(huán)境污染嚴重、消解元素易損失等問(wèn)題,已逐漸被其它消解設備如微波消解儀、全自動(dòng)消解儀等取代。
微波消解儀是目前應用廣泛的消解設備。其原理是將樣品置于密閉消解罐中,使樣品與酸的混合物在微波場(chǎng)的作用下,表層不斷地攪動(dòng)破裂、不斷地產(chǎn)生新鮮表面與酸反應,促使樣品快速溶解。
由于消解罐具有密閉性,在樣品與酸的反應過(guò)程中,內部分子間產(chǎn)生的劇烈振動(dòng)和碰撞,會(huì )使罐內溫度升高,罐內壓力增大,壓力過(guò)大時(shí)消解罐會(huì )發(fā)生變形甚至破裂,引發(fā)安全隱患。同時(shí)微波消解后的消解液仍需加熱板、趕酸儀等設備來(lái)進(jìn)行升溫排酸處理,耗時(shí)費力,影響工作效率,極易引入人為誤差,影響分析結果的準確性。
而全自動(dòng)消解儀又稱(chēng)程序控溫石墨消解儀,作為無(wú)機樣品前處理設備,與微波消解儀有互補作用。全自動(dòng)消解儀將傳統的平板加熱方式改為孔式、環(huán)繞立體加熱方式,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側面同時(shí)受熱,受熱更均勻。電腦控溫,使溫度波動(dòng)幅度小,升溫速率更平穩,有效避免了樣品的升溫速率過(guò)快易使有機物含量高的樣品溢出等現象。
格丹納全自動(dòng)石墨消解儀在操作上全自動(dòng)化電腦操作代替人工,自動(dòng)完成試劑添加、消解、補酸、趕酸、定容、搖勻及酸霧排放等工步,實(shí)現了消解過(guò)程的無(wú)人力值守,在樣品預處理過(guò)程中已顯示出其顯著(zhù)的優(yōu)勢,被國內外越來(lái)越多的實(shí)驗室采用。
全自動(dòng)消解儀在分析檢測中的應用
目前,全自動(dòng)消解儀正應用于許多領(lǐng)域,如:環(huán)境、食品、醫藥、化工等。全自動(dòng)消解儀在分析領(lǐng)域中的應用具有快速高效、簡(jiǎn)化操作程序、可無(wú)人值守、結果重現性好、準確度高等特點(diǎn)。全自動(dòng)消解儀不僅縮短了樣品前處理的時(shí)間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實(shí)驗人員的接觸時(shí)間,減輕了實(shí)驗人員的負擔??深A見(jiàn),全自動(dòng)消解儀將在更多領(lǐng)域有著(zhù)更廣闊的應用前景。